Natriumhydrosulfideproductie via NaOH-absorptie
Conventionele NaOH-absorptiemethode
Wanneer de NaHS-natriumhydrosulfideconcentratie 70%Het vormt dihydraatvlokken.
Bij lagere concentraties bestaat het als een vloeibaar trihydraat.
Procedure:
Een driehals rondbodemkolf van 1 liter is voorzien van een roerder en een refluxcondensor (aangesloten op een CaCl₂-droogbuis).
De kolf wordt gespoeld met droge stikstof en vervolgens gevuld met 200 ml (3,4 mol) watervrije ethanol.
12 g (0,522 mol) zuiver natriummetaal wordt in kleine stukjes toegevoegd onder roeren en reflux totdat het volledig is opgelost.
Een gasinlaatbuis wordt in de vloeistof gestoken en droog H₂S (gedroogd boven P₂O₅) wordt gedurende 2 uur onder roeren met een debiet van 5-10 bellen per seconde door de vloeistof geborreld.
Na afkoeling wordt 750 ml watervrije ether toegevoegd om natriumhydrosulfide (NaHS) volledig te laten neerslaan.
Onderzoek:
Het mengsel wordt snel gefilterd (grove frit) om vochtopname te voorkomen.
De vaste stof wordt driemaal gewassen met watervrije ether en vervolgens enkele uren gedroogd in een vacuüm desiccator (CaCl₂).
Opbrengst: 29,4 g ≥98% zuiver NaHS.