Productie van natriumhydrosulfide via natriumethoxide en H2S
Bereiding via natriumethoxide en droog waterstofsulfide
Apparatuuropstelling:
Een kolf van 150 ml met een zijarm wordt gevuld met 20 ml vers gedestilleerd water Watervrije ethanol En 2 gram schone stukjes natriummetaal (vrij van oxidatielagen).
De kolf is voorzien van een refluxcondensor en een droogbuis, en de zijarm is tijdelijk afgesloten.
Nadat natriumethoxide begint te vormen, volgt een extra 40 ml watervrije ethanol wordt in porties toegevoegd tot het volledig is opgelost.
Reactie met droog H₂S:
Een glazen buis wordt via de zijarm in de oplossing gestoken en er wordt droog H₂S-gas doorheen geborreld (zorg voor een luchtdichte afsluiting om te voorkomen dat er lucht binnendringt).
De oplossing wordt verzadigd met H₂S en vervolgens gefilterd om eventuele neerslag te verwijderen.
Het filtraat wordt overgebracht naar een droge erlenmeyer, en 50 ml absolute ether wordt toegevoegd, waardoor onmiddellijk wit NaHS neerslaat.
Er wordt in porties extra ether toegevoegd (in totaal ongeveer 110 ml) totdat er geen neerslag meer optreedt.
Het neerslag wordt snel gefilterd, 2-3 keer gewassen met absolute ether en onder vacuüm gedroogd.
Het product heeft een analytische zuiverheid. Voor een hogere zuiverheid kan herkristallisatie uit ethanol/ether worden uitgevoerd.